鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉的測定方法-火焰光度法

2        原理

試料用H2SO4和HF溶解。在HCl介質中，用火焰光度法分別測定氧化鉀和氧化鈉。

3         試劑

3.1 硫酸，1+1。  

3.2 氫氟酸， r1.19 g/mL 。

3.3 鹽酸，1+1。

3.4 氧化鉀標準溶液，1mg/mL

準確稱取1.5830g預先經105~110℃烘干2h的溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

3.5 氧化鈉標準溶液，5mg/mL

準確稱取4.764 7g預先經105~110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

3.6 混合標準溶液，100μg /mL

分別吸取10mL 1mg/mL氧化鉀標準溶液和20mL5mg/mL氧化鈉標準溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg氧化鉀和1mg氧化鈉。

4  儀器設備

火焰光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加4~5滴硫酸(1+1)和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發至干，逐漸升高溫度驅盡三氧化硫白煙.取下，冷卻，加約30mL水及5mL鹽酸(1+1)，緩慢加熱20~30min，待殘渣全部溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此試液供測定氧化鉀。

吸取50mL試液于100mL容瓶中，加1mL鹽酸(1+1)用水稀釋至刻度，搖勻。此試液供測定氧化鈉。

5.3 測量

將儀器調至工作狀態，，在火焰光度計進行測量。

5.4 氧化鉀和氧化鈉標準曲線的繪制：

準確吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL100μg/mL氧化鉀和1mg/mL氧化鈉混合標準溶液，分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的質量分數之比為1:10).加入2mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，搖勻。分別于火焰光度計上進行測量，讀取檢流計讀數，按讀取檢流計讀數與溶液質量濃度的關系繪制氧化鉀與氧化鈉的標準曲線。

6 結果計算

按下式計算氧化鉀、氧化鈉的含量，以質量分數表示：

式中： —被測溶液中的氧化鉀質量濃度，μg/mL；

—被測溶液中的氧化鈉質量濃度，μg/mL；

m0—試料質量，g。

7   參考文獻