DWS-II C型微量水分測(cè)量?jī)x

使用說明書

MODEL DWS-II C

目       錄

頁(yè)次

一、 概述 ………………………………………………………1

二、 方法原理 …………………………………………………1

三、 主要技術(shù)數(shù)據(jù) ……………………………………………1

四、 被測(cè)氣體及其采樣 ………………………………………2

五、 儀器結(jié)構(gòu)及氣路系統(tǒng) ……………………………………2

六、 使用方法 …………………………………………………4

七、 一般維護(hù) …………………………………………………6

八、 電解池的清洗和涂覆 ……………………………………6

九、 附件及附錄 ………………………………………………7

一、概    述

DWS-II C     型微量水分測(cè)量?jī)x系電量法水分分析儀，可間斷或連續(xù)測(cè)定氣體中的微量水分。該儀器與其它氣體水分分析方法相比，具有操作方便、分析時(shí)間短、穩(wěn)定性和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于不與五氧化二磷及鉑、銅等金屬起反應(yīng)的多種氣體。該儀器可供冶金、化工、電子、通訊等領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)室對(duì)氣體作水含量的快速分析和監(jiān)控。

本儀器可直讀被測(cè)氣體的含水量（體積分?jǐn)?shù)），并可配接0-20mＶ記錄儀進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)記錄。在電解池再生過程中，電解池涂覆、電解所需電源由儀器提供。

二、方法原理

被測(cè)試樣中的微量水分進(jìn)入傳感器-電解池，被內(nèi)壁五氧化二磷吸濕涂膜吸收，在直流電壓作用下被電解析放出Ｈ2和Ｏ2，反應(yīng)如下：

吸收反應(yīng)  Ｐ2Ｏ5+Ｈ2Ｏ® 2ＨＰＯ3

電解反應(yīng)  2ＨＰＯ3 ® 1/2Ｏ2- +Ｈ2- +Ｐ2Ｏ５

電解時(shí)消耗的電流對(duì)應(yīng)試樣氣體中水分含量，顯示屏上的讀數(shù)直接指示被測(cè)氣體的含水量，試樣流量在100mＬ/min（25℃ ，101325Ｐa大氣壓）條件下，電解1×10-6體積分?jǐn)?shù)的水分需消耗的電流為13.2μA。

三、主要技術(shù)數(shù)據(jù)

1． 儀器測(cè)量精度：±5％

2． 量程：200檔：0-200×10-6（體積分?jǐn)?shù)）

  2000檔：0-2000×10-6（體積分?jǐn)?shù)）

注：1000-2000范圍一般不作測(cè)量用。

3． 響應(yīng)時(shí)間：試樣含水量發(fā)生變化（增加或減少），儀器讀數(shù)達(dá)到含水量變化量67％所需時(shí)間不大于5分鐘。

4． 工作條件：

⑴電源：交流 220Ｖ±22Ｖ,50Ｈz±2Ｈz;

　　直流 45Ｖ，0.1Ａ，在儀器脫離交流電源時(shí)用于對(duì)電解池的干燥。

⑵溫度：10-40℃。

⑶儀器進(jìn)樣氣壓：0.02—0.12ＭＰa。

5． 外形尺寸：360mm×150mm×260mm。

6． 儀器重量：約6kg。

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四、被測(cè)氣體及其采樣

1． 適用氣體：

⑴單質(zhì)氣體:氦、氖、氬、氫、氧、氮。

⑵無(wú)機(jī)氣體及其它混和氣：空氣、二氧化碳、一氧化碳、二硫化碳、六氟化硫。

⑶有機(jī)氣體：乙烷、丁烷、乙烯、氟利昂R-12等。

2．不適用氣體：

⑴能與五氧化二磷發(fā)生反應(yīng)從而改變五氧化二磷涂膜吸濕特性的，例如氨、胺類。

⑵與五氧化二磷反應(yīng)生成水的，例如ＨＦ。

⑶與儀器的氣路管件，如不銹鋼、銅材等起反應(yīng)的氣體。

⑷含有有害固體顆粒或液體成分，如鍋爐氣中的塵埃、污物；干燥氣體中的油霧及塵埃會(huì)阻塞電解池或在五氧化二磷涂膜上形成一層掩蓋膜。此時(shí)，應(yīng)采用不吸附水分的過濾器。

3． 采樣：

采樣系統(tǒng)應(yīng)該能使試樣在合適壓力和穩(wěn)定流速下進(jìn)行測(cè)量（試樣壓力超過規(guī)定范圍時(shí)應(yīng)采用減壓采樣閥）。采樣系統(tǒng)看似簡(jiǎn)單，但不正確的連接會(huì)造成極大的測(cè)量誤差。在設(shè)計(jì)采樣系統(tǒng)時(shí)應(yīng)該參照以下幾點(diǎn)：

⑴采樣管道強(qiáng)調(diào)使用不銹鋼管，采用內(nèi)拋光不銹鋼管更能減小對(duì)水分的吸附，是的采樣管道。也可使用質(zhì)量較好的紫銅管，絕對(duì)不可使用普通塑料管或橡膠管，它會(huì)帶來(lái)極大的誤差。

⑵采樣閥、管道及其接頭必須嚴(yán)格清洗塵埃和油污，清洗后，應(yīng)用干燥氣體吹干或用烘箱將管道內(nèi)壁烘干。

⑶盡量減小采樣系統(tǒng)內(nèi)表面面積，應(yīng)注意縮短采樣管道并選擇小直徑管材，推薦使用直徑為3mm，壁厚為0.5mm的不銹鋼管。

⑷用最少數(shù)量的閥門和接頭，因?yàn)槊恳贿B接點(diǎn)都可能造成泄漏。

五.儀器結(jié)構(gòu)及氣路系統(tǒng)

1. 儀器外殼為鋁合金結(jié)構(gòu)，更換干電池或檢修儀器時(shí)可打開上蓋板。進(jìn)、出氣接口設(shè)于儀器的后面，前后面板上各控制件布置見圖1。

圖中各操作件的功能說明如下：

① 電源開關(guān)（按/按開關(guān)）  開啟、關(guān)閉儀器的交流電源。

② 200檔選擇按鈕  置儀器顯示最大為200×10-6體積分?jǐn)?shù)的量程，同時(shí)此按鈕上方的發(fā)光二極管點(diǎn)亮，指明功能切換為此狀態(tài)。

③ 2000檔選擇按鈕  置儀器顯示最大為2000×10-6體積分?jǐn)?shù)的量程。

④ V1 選擇按鈕  置儀器顯示機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源電壓值。在電解池涂覆時(shí)用于觀察電解池的性能。

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⑤ V2 選擇按鈕  置儀器顯示內(nèi)接電解池支持電池的電壓值。

注意：每次開啟電源，以上四個(gè)功能按鈕的初始有效位置為2000檔。每次按壓任一按鈕，在儀器功能切換的同時(shí)，按鈕上方的發(fā)光二極管即被點(diǎn)亮以指示當(dāng)前的顯示狀態(tài)。

⑥ 旁通針閥     測(cè)量時(shí)用以控制儀器的旁通流量。

⑦ 旁通流量計(jì)    測(cè)量時(shí)顯示通過儀器內(nèi)部旁通支路的氣體量。

⑧ 測(cè)量流量計(jì)    測(cè)量時(shí)顯示通過儀器電解池的氣體流量。

⑨ 測(cè)量針閥    測(cè)量時(shí)用以控制通過電解池的氣體流量。

⑩ 顯示屏  由按鈕開關(guān)控制分別顯示水分測(cè)量值/機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源值或內(nèi)置層疊電池電壓值。

⑾ 氣體進(jìn)  被測(cè)氣體引入口。

⑿ 測(cè)量氣體出（SURVEY）  被測(cè)氣體經(jīng)由機(jī)內(nèi)測(cè)量回路后由此出口。

⒀ 旁通氣體出（BYPASS）  被測(cè)氣體經(jīng)由機(jī)內(nèi)旁通回路后由此出口。

⒁ 電解插座  由此口輸出機(jī)內(nèi)電源用于電解池的清洗涂覆工藝。

⒂ 45V電池接入點(diǎn)  替代機(jī)內(nèi)層疊電池，由此接入外部電池以維持電解池干燥。

⒃ Signal OUT  測(cè)量信號(hào)記錄輸出，對(duì)應(yīng)每個(gè)量程滿度為20mV。

⒄ 保險(xiǎn)絲  交流電源保險(xiǎn)絲

⒅ 交流電源輸入插座

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2. 儀器的氣路系統(tǒng)見圖2。圖中被測(cè)氣體從氣體進(jìn)口⑾進(jìn)入儀器，經(jīng)三通分路后，一路由旁通針閥控制由旁通流量計(jì)示值從旁通氣體出口放空；而另一路則由測(cè)量針閥控制到所需值后通過測(cè)量傳感器—電解池，并由測(cè)量流量計(jì)示值后從測(cè)量氣體出口放空。

 圖3給出了將被測(cè)氣體接入儀器的方法，⑾是儀器的氣體進(jìn)口，A是隨儀器提供的φ3mm不銹鋼管，B、C、E分別是四氟乙烯密封墊圈、碗形銅墊圈及M8×1螺帽。連接時(shí)將φ3mm不銹鋼管端口插入氣體進(jìn)口，然后將M8×1螺帽旋上氣體進(jìn)口螺紋并擰緊即可。儀器使用時(shí)，機(jī)外所接的干燥筒（僅在吹掃電解池時(shí)才用）、高壓采樣閥等部件間的連接都采用相同的方法緊密連接。

六、使用方法

凡儀器連接高壓氣源，對(duì)氣路通道的操作始終要掌握：通氣時(shí)要先開儀器旁通氣路，后開高壓閥門；而關(guān)閉氣源時(shí)則應(yīng)先關(guān)高壓端閥門，然后才能關(guān)閉儀器針閥。

1. 新購(gòu)儀器的啟用

儀器發(fā)運(yùn)時(shí)，其電解池因脫離電源支持而大量吸潮，用戶收到儀器后切不可馬上通電檢查，而必須首*行吹掃（干燥）電解池操作。吹掃電解池所用的氣源最好是高純氮?dú)猓兌?9.999%），如無(wú)高純氣體，可采用隨儀器提供的氣體干燥筒凈化氣源。

㈠連接管道  儀器額定氣體入口壓力為0.02MPa～0.12MPa 氣體壓力大于0.12MPa，如鋼瓶氣源，則需使用隨儀器提供的采樣閥節(jié)流減壓。

卸下儀器進(jìn)氣口及測(cè)量出氣口兩密封螺帽，如圖3所示連接氣路，如采用鋼瓶氣源需使用采樣閥；如氣源為非高純氣，則需串入干燥筒。

㈡吹掃過程  吹掃電解池應(yīng)先不接通電源。當(dāng)氣源壓力遠(yuǎn)大于儀器入口壓力額定值時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按以下操作步驟進(jìn)行，否則將使儀器內(nèi)部承受過高壓力。

先將旁通針閥逆時(shí)針方向打開二周（測(cè)量針閥為關(guān)緊狀態(tài)）/打開鋼瓶閥門/小心地逆時(shí)針方向打開采樣閥并觀察旁通流量計(jì)，使浮子頂部指示于800～1000mL/min處，

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旁通吹掃10分鐘；此時(shí)才可打開測(cè)量針閥，使測(cè)量流量計(jì)浮子剛好起浮（最小流量），利用微小高純氣流對(duì)電解池作干燥預(yù)處理。二小時(shí)后，可接通電源開關(guān)，儀器顯示功能處于“2000"檔位置。如正常，顯示值會(huì)從一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降，逐漸進(jìn)入干燥狀態(tài)；如儀器僅在千位顯示單個(gè)“1"（超量程溢出），說明電解池還未達(dá)到較佳干燥程度，需再次切斷電源開關(guān)，讓氣流再次吹掃半小時(shí)以上，而后再通電觀察直至正常。

如氣體質(zhì)量好，通電后最終能下降至十以下，完成了對(duì)電解池的吹掃。

㈢關(guān)閉氣源  以上操作中，通氣時(shí)要求先開旁通，才能打開高壓端閥門；而吹掃完成后要切斷氣源時(shí)，則應(yīng)先關(guān)閉高壓端閥門后才能關(guān)閉儀器針閥，如次序有錯(cuò)，則極易可能造成“憋壓"而使儀器內(nèi)承受過高壓力，甚至損壞電解池。

㈣儀器完成對(duì)電解池的吹掃后，可打開儀器上蓋，將隨儀器提供的45V層疊電池裝入儀器（左后方電池盒中），電池正極接紅色接線柱。接入層疊電池后，當(dāng)儀器在轉(zhuǎn)移場(chǎng)地而脫離交流電時(shí)能自動(dòng)掛上以維持電解池的干燥。

完成吹掃過程的儀器，斷開吹掃氣路系統(tǒng)，用密封螺帽封閉儀器進(jìn)氣口和旁通出氣口，保持接入交流電源，隨時(shí)待用。

2. 日常使用

新儀器經(jīng)吹掃處理或日常使用后，儀器由電源24小時(shí)支持維持電解池的干燥狀態(tài)，可隨時(shí)用于測(cè)量任務(wù)。

㈠連接氣源   用φ3mm不銹鋼管連接被測(cè)氣體至儀器。如被測(cè)氣源壓力大于0.12MPa，需接入采樣閥節(jié)流減壓。

以下，以對(duì)高壓氣源如鋼瓶氣體作水分測(cè)量為例，細(xì)述操作步驟如下：

連接采樣氣路前，應(yīng)先確認(rèn)鋼瓶閥門、采樣閥門及儀器的兩個(gè)針閥呈關(guān)閉狀態(tài)，并卸下儀器測(cè)量出氣口的密封螺帽。（測(cè)量完成后仍需重新擰上密封螺帽）

㈡測(cè)量過程

A.應(yīng)先將儀器旁通針閥逆時(shí)針方向打開二周，然后打開鋼瓶閥門，再小心緩慢地調(diào)節(jié)采樣閥，使旁通流量為800～1000mL/min，由旁通氣流吹掃采樣回路10分鐘。在以下的測(cè)量過程中，旁通流量能起到提高儀器響應(yīng)速度及旁路氣體中可能存在的有害顆粒狀雜質(zhì)的作用（旁通流量約十倍于測(cè)量流量）。

B.仔細(xì)打開測(cè)量針閥，使被測(cè)氣體以100mL/min的準(zhǔn)確流量通過電解池，兩流量計(jì)調(diào)節(jié)時(shí)互有影響，要確保測(cè)量流量為規(guī)定值。

由于儀器所配流量計(jì)是以某一介質(zhì)氣體作標(biāo)定的（一般有N2、SF6、H2等）,它的刻度也僅對(duì)該種介質(zhì)是準(zhǔn)確的，流量計(jì)的標(biāo)定介質(zhì)氣體種類可在流量計(jì)玻璃管刻度上方可見。用戶如用此流量計(jì)來(lái)對(duì)其它介質(zhì)氣體作測(cè)量，需按附錄中有關(guān)說明修正讀值。

在被測(cè)氣體進(jìn)入電解池后，氣體中的水分被吸收電解，此時(shí)顯示屏的顯示值即發(fā)生變化，可通過按壓薄膜按鈕選擇“200"或“2000"檔以合適的量程來(lái)觀察顯示值（小于200應(yīng)選“200"檔以提高讀值精度。

測(cè)量過程中如出現(xiàn)高濕度氣體進(jìn)入電解池，顯示值將迅速上升至幾十、幾百，此時(shí)應(yīng)順時(shí)針方向關(guān)小測(cè)量流量，在查明是管道連接原因或是氣體質(zhì)量差的因素前，不宜讓電解池長(zhǎng)時(shí)間工作于高濕度狀態(tài)下。

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C.測(cè)量過程應(yīng)始終注意測(cè)量流量穩(wěn)定地工作于100mL/min的準(zhǔn)確流量，一般在氣體開始進(jìn)入電解池后，經(jīng)由一個(gè)上沖變化后，逐漸向下平衡至一穩(wěn)定值，此穩(wěn)定值即為被測(cè)氣體的含水量，單位為10-6（μL/L），如果要知道被測(cè)氣體的露點(diǎn)值，可根據(jù)附錄中的體積分?jǐn)?shù)—露點(diǎn)對(duì)照表，求得相應(yīng)露點(diǎn)值。

D.如作批量測(cè)試，可關(guān)閉鋼瓶閥門及采樣閥，將采樣閥連同采樣管道連接至下一鋼瓶，并重復(fù)以上操作過程。

E.測(cè)量完成后，必須先關(guān)斷鋼瓶閥門和采樣閥，幾分鐘后關(guān)閉儀器的兩個(gè)針閥。卸下φ3mm不銹鋼管，擰上密封螺帽以隔離外部環(huán)境對(duì)內(nèi)部氣路的影響，保持儀器24小時(shí)接通交流電源以備下次使用。

㈢儀器裝有0－20mＶ信號(hào)輸出接點(diǎn)，若儀器用于連續(xù)測(cè)量，可配用20mＶ 記錄儀接至儀器后板輸出接點(diǎn)上進(jìn)行自動(dòng)連續(xù)記錄。

七、一般維護(hù)

被測(cè)氣體含水量超過儀器測(cè)量范圍或氣體帶有塵埃和油霧都會(huì)損害電解池，嚴(yán)重者則造成電解池內(nèi)部短路。每次使用儀器應(yīng)注意連接采樣管道時(shí)的清潔要求。

1. 儀器在完成測(cè)量后,若在短期內(nèi)還需使用,則應(yīng)使電解池加有工作電壓,以維持電解池干燥。此時(shí)需保持儀器連接交流電源并打開電源開關(guān)（工作于“2000"檔以顯示電解池的干燥情況），機(jī)內(nèi)安裝層疊電池后能在儀器脫離交流電源，如轉(zhuǎn)移工作場(chǎng)地或因安全原因晚間斷電時(shí)，能自動(dòng)切換至層疊電池供電。層疊電池的電容量較小，可按壓薄膜按鈕“V2"以觀察裝于機(jī)內(nèi)層疊電池的電壓，層疊電池的標(biāo)稱電壓為45V，若使用日久，電壓降至卅幾伏以下，其對(duì)電解池的干燥能力將大大下降，需更換同型號(hào)電池30F40。也可用其它電池由外部自儀器后板相應(yīng)接點(diǎn)接入。

2. 如較長(zhǎng)時(shí)間將不再使用儀器，可在完成測(cè)量后，脫離外接氣路系統(tǒng)，關(guān)閉儀器兩針閥、用密封螺帽封閉儀器進(jìn)氣口和測(cè)量出氣口，取出裝于儀器內(nèi)的層疊電池，將儀器置于干燥環(huán)境。

3.儀器長(zhǎng)時(shí)期停用后若需重新啟用，因電解池已呈高濕狀態(tài)，切不可馬上接通交流電源投入使用，而應(yīng)如新儀器的第一次啟用方法（第六章所述），使儀器恢復(fù)工作狀態(tài)。

4.儀器的日常維護(hù)期間,若發(fā)生電解池干燥情況變差(高溫高濕期間易發(fā)生)，顯示值大于幾十并呈較快上升趨勢(shì)，可將儀器對(duì)一已知干燥氣源，如高純氮?dú)庾饕淮螠y(cè)量過程。這樣，電解池將恢復(fù)干燥狀態(tài)。

5.儀器使用中，如出現(xiàn)顯示值過高或溢出情況（“2000"檔呈“1" ），而經(jīng)高純氣體吹掃仍不能恢復(fù)正常時(shí)，表明電解池可能發(fā)生短路故障，需重新清洗涂覆。

八、電解池的清洗和涂覆

1. 電解池的清洗

松開電解池連接導(dǎo)線后卸下電解池座，再?gòu)淖胁鹣码娊獬兀灰K絲沒有內(nèi)部斷路或匝間短路，一般都可以清洗后重新涂覆。

電解池的清洗可先用丙酮抽洗數(shù)次，直至滴出的丙酮清潔為止，一般污染不嚴(yán)重的電解池，經(jīng)此過程后，已基本清洗干凈。然后放于烘箱內(nèi)烘干（80℃，25分鐘）或用干燥氣吹

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干，再用萬(wàn)用表Ｒ×10Ｋ檔測(cè)量?jī)摄K電極間的絕緣電阻，若阻值大于2MΩ即可開始涂覆。若經(jīng)丙酮清洗后達(dá)不到以上要求，可用１比１ 硝酸或１比１鹽酸水溶液抽洗20～30分鐘，再用蒸餾水沖洗至呈中性。同樣經(jīng)丙酮抽洗后干燥之，使電阻值大于2MΩ即可。

2．電解池的涂覆

⑴涂覆液：用含量為85％的分析純磷酸與分析純丙酮以體積比1：9混和均勻。

⑵涂覆過程：用滴管吸取少量涂覆液滴入清洗干燥后的電解池內(nèi)，隨后慢慢旋轉(zhuǎn)，使涂覆液在內(nèi)壁均勻分布，當(dāng)涂覆液流至下口處立即反向使涂覆液向上口流去，利用電解用鱷魚夾（附件4）夾住電解池兩電極，接通后板上“電解"電源插孔，通電30秒后甩掉多余涂覆液，再夾上電解電源，同時(shí)將功能按鈕置于“Ｖ１ "檔，觀察電壓上升情況。

當(dāng)電壓上升至40Ｖ以上時(shí)，可將電解池小心地重新裝入底座并接入系統(tǒng)，通電電解24小時(shí)（仍置于“Ｖ１ "檔），然后對(duì)一干燥氣體作一測(cè)試過程，切斷氣源后，若示值能很快降至10以下，則電解池可重新使用。清洗和涂覆電解池應(yīng)注意清潔條件，重裝電解池還應(yīng)注意清潔所有氣密部件。

九、附件及附錄

附件：

1. 說明書一本

2. 電源線一根

3. 外接干電池連接線一付

4. 電解插頭鱷魚夾一付

5. 附件袋一只,內(nèi)附

0.15Ａ熔斷絲    二只

空芯密封墊圈    六只

實(shí)芯密封墊圈    六只

金屬碗形墊圈    六只

6. 3×0.5mm不銹鋼管一根

7. 采樣閥    一只

8. 吹掃電解池用干燥筒一只

附錄1  露點(diǎn)與體積分?jǐn)?shù)對(duì)照表

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附錄2  流量計(jì)讀值修正

儀器流量計(jì)的刻度是流量計(jì)生產(chǎn)廠家在一定條件下(ＰN=101325Ｐa ，溫度＝(20+273)°Ｋ),以確定的介質(zhì)氣流來(lái)標(biāo)定的,常見介質(zhì)有Ｎ2、Ｈ2、空氣和Ｏ2等-見刻度板上相應(yīng)介質(zhì)符號(hào)，對(duì)于以上幾種介質(zhì)的測(cè)量，用戶應(yīng)注意選用相應(yīng)的流量計(jì)。

在環(huán)境條件（Ｐ、Ｔ）改變時(shí)，為保證樣氣的測(cè)試流量仍為100mＬ/min ，應(yīng)按下式修正：                                         

式中：ＱS為介質(zhì)密度及環(huán)境條件改變后，100mＬ/min所對(duì)應(yīng)修正刻度值；

ＰN、ＰS分別為標(biāo)定和測(cè)試時(shí)環(huán)境的絕對(duì)壓力；

ＴN、ＴS分別是標(biāo)定和測(cè)試環(huán)境的絕對(duì)溫度；

ρN、ρS分別為標(biāo)定和實(shí)測(cè)氣體的介質(zhì)密度；

ρf為流量計(jì)浮子材質(zhì)的密度（一般為鋁）。

在一般情況下，上式中因子值PN·TS(PS·TN)近似為1，可略去，例如用裝有氮?dú)饬髁坑?jì)的儀器測(cè)試空氣的含水值，只要將下列數(shù)值代入算式：

ρf =2750kg/m3、ρN =ρN 2 =1.165kg/m3、ρS =ρ空氣   =1.205kg/m3

算得ＱS =102，即應(yīng)將浮子調(diào)節(jié)指示刻度值為102處。

下表列出了采用氮?dú)饬髁坑?jì)的儀器，用作測(cè)試其它介質(zhì)氣體時(shí)算得的修正讀值（沒有考慮壓力溫度的變化）。

算式有一定的適用范圍，最準(zhǔn)確的方法是采用皂膜流量計(jì)接于儀器測(cè)試出氣口⑿作實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。用此方法，對(duì)裝有SF6氣體流量計(jì)的儀器，如需測(cè)試氮?dú)猓∟2）水分，用皂膜法校準(zhǔn)的刻度值約為74。